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案例展示

金屬有機(jī)反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中應(yīng)用

2024-03-14 14:41:03

藥物合成中經(jīng)常使用到丁基鋰、LDA正丁基鋰(nBuLi)、二異丙基氨基鋰(LDA)、六甲基二硅氮化鋰(LiHMDS)、苯基鋰(PhLi)、正己鋰(n-Hexyllithium)等有機(jī)金屬試劑。該類反應(yīng)試劑使用危險(xiǎn)性高,容易著火。試劑本身易水解,對(duì)反應(yīng)體系和操作技能要求比較高,易出現(xiàn)反應(yīng)重復(fù)困難的情況。

有機(jī)金屬,是一種具有碳金屬鍵的物質(zhì),被用來形成有機(jī)化合物的碳-碳骨架,是有機(jī)合成中的重要原料,尤其在高效合成藥物中間體有廣泛的應(yīng)用。在金屬有機(jī)化合物中,有機(jī)鋰的反應(yīng)活性非常高,因此應(yīng)用最多。然而,有機(jī)鋰的高活性也同時(shí)限制了其應(yīng)用范圍,尤其是使用傳統(tǒng)的間歇釜工藝收到的限制比較多,原因如下:

1、有機(jī)鋰不穩(wěn)定,它們必須在很低的溫度下合成,溫度一高則容易發(fā)生分解;

2、有機(jī)鋰參加的反應(yīng)往往是非常迅速的,并且伴隨著強(qiáng)放熱過程,在傳統(tǒng)的間歇釜反應(yīng)器中很難控制,且存在較大安全隱患,所以有機(jī)鋰參與的反應(yīng)往往需要非常低的溫度(比如低于-78℃);

3、有機(jī)鋰鹽過量時(shí)有可能導(dǎo)致沉淀物的形成,會(huì)給反應(yīng)后處理帶來問題。

有機(jī)鋰反應(yīng)是醫(yī)藥化工、精細(xì)化工領(lǐng)域中典型的低溫強(qiáng)放熱反應(yīng)類型。但有機(jī)鋰試劑高度活潑,遇水遇氧易發(fā)生強(qiáng)放熱反應(yīng),因此在傳統(tǒng)間歇反應(yīng)過程中需在極低的溫度下進(jìn)行,且需要控制加料速度。反應(yīng)中還存在反應(yīng)選擇性低,不易控制,安全性差等問題。采用連續(xù)流微通道反應(yīng)器改造的工藝,可從產(chǎn)品收率、能耗、安全等方面起到本質(zhì)改善。微反應(yīng)器技術(shù)具有比傳統(tǒng)間歇釜反應(yīng)器高的傳質(zhì)與傳熱系數(shù),可以精準(zhǔn)控制各反應(yīng)參數(shù),避免局部過溫引起有機(jī)鋰的分解和降低雜質(zhì)的生成,可以大大提高工藝的穩(wěn)定性和安全性。

 

金屬有機(jī)反應(yīng)通常需要采用液氮等方式控制極低溫度(如:-78)。然而,這并非反應(yīng)本身要求控制的溫度,而是受到反應(yīng)設(shè)備的傳熱局限性,為了減少反應(yīng)熱點(diǎn)而采用了更低的反應(yīng)溫度。在微反應(yīng)器上,此類反應(yīng)通常在-35附近即可實(shí)現(xiàn)很好的效果,選擇性往往有較大幅度提升。

金屬有機(jī)反應(yīng)采用連續(xù)流微通道反應(yīng)器優(yōu)勢(shì)

1. 無需超低溫,通常溫度>-35℃;

2. 反應(yīng)時(shí)間短;

3. 雜質(zhì)可控,收率高;

4. 大大提供安全性。

有機(jī)鋰反應(yīng),丁基鋰反應(yīng),金屬有機(jī)反應(yīng)

丁基鋰反應(yīng),金屬有機(jī)反應(yīng)


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