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金屬有機(jī)反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中應(yīng)用
有機(jī)鋰反應(yīng)是典型的低溫強(qiáng)放熱反應(yīng),微反應(yīng)器具有比傳統(tǒng)間歇釜反應(yīng)器高的傳質(zhì)與傳熱系數(shù)，避免局部過溫引起有機(jī)鋰的分解和降低雜質(zhì)的生成，可以大大提高工藝的穩(wěn)定性和安全性,產(chǎn)品收率、能耗、安全等方面起到本質(zhì)改善
2024-03-14
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可見光介導(dǎo)以氮中心諾里什反應(yīng)連續(xù)流動(dòng)合成苯并三嗪-4(3H)-酮
研究人員報(bào)告了一種合成取代benzotriazin-4(3H)-ones的新方案，該酮是具有重要藥理學(xué)特性的代表性不足的雜環(huán)支架。研究人員利用無(wú)環(huán)芳基三嗪前體，在暴露于紫光（420 nm）時(shí)發(fā)生光環(huán)化反應(yīng)。 利用連續(xù)流反應(yīng)器技術(shù)，只需 10 分鐘的停留時(shí)間即可獲得優(yōu)異的產(chǎn)率，且無(wú)需任何添加劑或光催化劑。 潛在的反應(yīng)機(jī)制似乎是基于經(jīng)典Norrish II 型反應(yīng)，并伴隨著斷裂和 N-N 鍵的形成。
2024-03-19
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連續(xù)流流動(dòng)化學(xué)中有固體參與或生成反應(yīng)
微反應(yīng)器技術(shù)仍存在易堵塞、操作彈性差、放大困難等問題,有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中出現(xiàn)固體幾乎是不可避免的，分幾種情況給大家介紹如何應(yīng)對(duì)連續(xù)流反應(yīng)器中的固體。?
2024-02-20
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流動(dòng)化學(xué)與傳統(tǒng)化學(xué)分析的主要區(qū)別
流動(dòng)化學(xué)是一種用于合成的現(xiàn)代技術(shù)，它利用泵、管道和反應(yīng)器盤管，而不是批量應(yīng)用中的傳統(tǒng)圓底燒瓶，從而實(shí)現(xiàn)更快的反應(yīng)性、增加的質(zhì)量/熱傳遞、提高的安全性等。 本文討論了這些細(xì)節(jié)，為流動(dòng)化學(xué)的進(jìn)一步采用、實(shí)用性和潛在缺點(diǎn)提供了論據(jù)。 化學(xué)工程概念涵蓋了文獻(xiàn)中的具體示例，涉及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、活塞流建模、反應(yīng)分析（在線和在線）等。 隨著現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室試圖使其技能多樣化并采用最佳工作流程，流動(dòng)化學(xué)是本文強(qiáng)調(diào)的一個(gè)重要
2023-08-28
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![連續(xù)流動(dòng)條件下丙泊酚的放大和伸縮合成]()
連續(xù)流動(dòng)條件下丙泊酚的放大和伸縮合成
丙泊酚是一種用于程序鎮(zhèn)靜的短效藥物，在 COVID-19 大流行期間廣泛需求。連續(xù)流協(xié)議被證明是有效的，具有巨大的工業(yè)轉(zhuǎn)化潛力，通過過程強(qiáng)化（24 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)）達(dá)到每天 71.6 克的產(chǎn)量。我們已經(jīng)成功地對(duì)連續(xù)流動(dòng)方法進(jìn)行了伸縮，獲得了 5.74 g 丙泊酚，生產(chǎn)率為 23.0 g/天（6 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)），證明了該方法在分離模式和伸縮模式下的穩(wěn)健性。在線后處理也取得了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展，它提供了更高的安全性和更少的浪費(fèi)，這也與工業(yè)應(yīng)用相關(guān)?？傮w而言，合成策略是基于低成本的傅克二異丙基化對(duì)羥基苯甲酸，然后進(jìn)行脫羧反應(yīng)，得到丙泊酚，總收率高達(dá) 84%，副產(chǎn)物形成率非常低。
2022-07-27
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![抗癌藥物的連續(xù)流合成]()
抗癌藥物的連續(xù)流合成
流動(dòng)反應(yīng)器系統(tǒng)的封閉環(huán)境提供了更安全的工作條件，防止操作員直接接觸危險(xiǎn)化學(xué)品。小型設(shè)備需要更少的實(shí)驗(yàn)室空間，由于出色的傳質(zhì)和傳熱，反應(yīng)器小型化本質(zhì)上提高了反應(yīng)質(zhì)量。借助合適的過程分析技術(shù) (PAT) 和純化模塊的集成，連續(xù)流過程可以伸縮和自動(dòng)化，從而加快生產(chǎn)保持產(chǎn)品質(zhì)量并提高產(chǎn)品吞吐量 。伸縮過程也改善了制造過程的綠色方面，因?yàn)榉磻?yīng)產(chǎn)物在用于下一步之前不需要分離和儲(chǔ)存，而是可以直接流入下一個(gè)反應(yīng)器 。
2021-12-14
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![實(shí)驗(yàn)室過渡至工廠放大關(guān)鍵問題梳理]()
實(shí)驗(yàn)室過渡至工廠放大關(guān)鍵問題梳理
從實(shí)驗(yàn)室研究到工廠放大是每一個(gè)工藝必須經(jīng)歷的過程，是每一個(gè)工藝研究員必須考慮和經(jīng)歷的，實(shí)驗(yàn)室研究的最終目的就是為了生產(chǎn)鋪路，由實(shí)驗(yàn)室到工廠生產(chǎn)，工藝放大反應(yīng)起一個(gè)承上啟下的作用，工藝放大反應(yīng)有兩個(gè)重要的目的：分析和解決實(shí)驗(yàn)室中遇到的工藝問題和進(jìn)行放大生產(chǎn)。然而，由于放大過程中存在風(fēng)險(xiǎn)，所以參與項(xiàng)目的每一個(gè)研發(fā)人員都應(yīng)該下面幾個(gè)原則來(lái)準(zhǔn)備和進(jìn)行工藝放大：A：參與項(xiàng)目的每一個(gè)研發(fā)人員要完全徹底的掌握工
2021-05-18
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![連續(xù)流閃速化學(xué)用于瑞德西韋合成中的C-糖基化反應(yīng)]()
連續(xù)流閃速化學(xué)用于瑞德西韋合成中的C-糖基化反應(yīng)
作者探討了基于有機(jī)鋰的C-糖基化連續(xù)流合成瑞德西韋的工藝，通過仔細(xì)分析反應(yīng)混合物和添加順序，可以避免在微反應(yīng)器內(nèi)形成固體。又通過對(duì)反應(yīng)參數(shù)的優(yōu)化，包括硅基保護(hù)基和有機(jī)金屬試劑的篩選，使得轉(zhuǎn)化中副產(chǎn)物的含量降至最低。通過精確調(diào)整工藝參數(shù)，再加上微反應(yīng)器中賦予的優(yōu)異的傳熱和傳質(zhì)能力，可在僅8 s的總停留時(shí)間內(nèi)進(jìn)行高度放熱的C-糖基化反應(yīng)。與釜式反應(yīng)所需的?78°C相比，連續(xù)工藝在?30°C的更高的過程溫度下，該反應(yīng)得以成功實(shí)現(xiàn)，這將節(jié)省大量能源。
2021-04-07
