流動(dòng)化學(xué)基礎(chǔ)
流動(dòng)化學(xué)的基礎(chǔ)是什么?
流動(dòng)化學(xué),有時(shí)也稱為“連續(xù)流動(dòng)化學(xué)”(continuous flow chemistry)、“活塞流”(plug flow)或“微化學(xué)”(microchemistry),是在管子或管道中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程。反應(yīng)性組分在混合接頭處被泵送在一起,并流下溫度受控的管道或管子。
流速、停留時(shí)間、反應(yīng)器體積和生產(chǎn)率
在流動(dòng)反應(yīng)器中,停留時(shí)間(即反應(yīng)被加熱或冷卻的時(shí)間量)由反應(yīng)器的體積和通過(guò)它的流速計(jì)算。
停留時(shí)間 = 反應(yīng)器體積 / 流速
通過(guò)這種方式,MF系列連續(xù)流反應(yīng)系統(tǒng)能夠以幾秒到幾小時(shí)的反應(yīng)時(shí)間運(yùn)行,并且可以在 24 小時(shí)內(nèi)合成 mg 到 kg 的數(shù)量。
微反應(yīng)器中的擴(kuò)散混合
在邁庫(kù)弗洛微反應(yīng)器中,試劑不會(huì)通過(guò)湍流混合(如在間歇反應(yīng)器中);相反,試劑通過(guò)擴(kuò)散混合。由于芯片反應(yīng)器通道尺寸約為微米或毫米,因此試劑完全擴(kuò)散所需的時(shí)間從幾毫秒到幾秒不等。
加壓和過(guò)熱反應(yīng)
庫(kù)弗洛反應(yīng)系統(tǒng)通過(guò)背壓閥可輕松加壓至20 bar。這允許反應(yīng)在遠(yuǎn)高于常壓回流的溫度下進(jìn)行,從而實(shí)現(xiàn)更快且通常更清潔、更高產(chǎn)率的反應(yīng)。通常,溶劑可以加熱到比其沸點(diǎn)高 60 到 150°C。因此,1000 倍數(shù)量級(jí)的反應(yīng)速率增加是可能的。
可以實(shí)現(xiàn)的過(guò)熱效應(yīng)的例子包括:
DCM @ 158oC(與大氣壓力下的 40oC。)
THF @ 193oC(與大氣壓力下的 66oC。)
Dioxane @ 240oC(與大氣壓力下的 100oC 相比。)
氣體參與的反應(yīng)
向流動(dòng)反應(yīng)器施加壓力也抑制了氣體的逸出。(這是有益的,因?yàn)槿绻纬蓺馀荩鼈兛梢詫⒎磻?yīng)混合物推出反應(yīng)器,導(dǎo)致不確定的停留時(shí)間)。
溫度控制
連續(xù)流反應(yīng)器中反應(yīng)混合物的表面積與體積比是圓底燒瓶的 1000 倍。因此,與間歇式反應(yīng)器相比,熱量可以更快地傳入或傳出反應(yīng)混合物。因此,對(duì)于放熱或吸熱反應(yīng),可以保持更好的溫度控制,從而提高一致性和產(chǎn)量。
多步反應(yīng)
連續(xù)流反應(yīng)器允許以連續(xù)方式執(zhí)行許多反應(yīng),并且由于“活塞流”環(huán)境,更容易進(jìn)行多步反應(yīng)。
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