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公司動(dòng)態(tài)

酰胺類除草劑丁草胺連續(xù)合成工藝分享

2020-06-05 15:44:49

丁草胺(圖1)是一種酰胺類內(nèi)吸傳導(dǎo)型選擇性芽前除草劑,美國(guó)孟山都公司于本世紀(jì)60年代開發(fā)出來(lái)的稻田除草劑,又稱為去草胺、馬歇特、滅草特,純品為淡黃色油狀液體,具有微芳香味。難溶于水,易溶于多種有機(jī)溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。強(qiáng)酸條件下會(huì)加速其分解,在土壤中可被降解。對(duì)人畜低毒,對(duì)皮膚、眼睛有刺激作用,對(duì)魚類高毒。主要通過雜草幼芽吸收,其次是通過根部吸收。植物吸收丁草胺后,在體內(nèi)抑制和破壞蛋白酶,影響蛋白質(zhì)的形成,抑制雜草幼芽和幼根正常生長(zhǎng)發(fā)育,從而使雜草死亡。對(duì)萌動(dòng)及 2 葉期以前雜草有效,適用于稻田防除稗草,異型莎草、碎米莎草、千金子、牛王草等 一年生禾本科雜草。也可用于冬大麥、小麥防除硬草、看麥娘、鴨舌草、節(jié)節(jié)草、尖瓣花、螢藺、棒頭草等雜草,但對(duì)水三棱、偏稈藨草、野慈姑等多年生雜草無(wú)明顯防效。在粘壤土及有機(jī)質(zhì)含量較高的土壤上使用, 藥劑可被土壤膠體吸收不易被淋溶,持效期可達(dá) 1-2 個(gè)月。

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

圖1 丁草胺

酰胺類除草劑合成工藝專利報(bào)道中主要包括甲叉法(USP 3442945、3547620、3630716、3637847)和氯醚(US P 4319917、CN 87101526)法兩種方法。氯醚法生產(chǎn)成本相對(duì)較低,因此在酰胺類農(nóng)藥生產(chǎn)中應(yīng)用較多。具體合成路線如下圖所示(圖2)。

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

圖2  氯醚法異丁草胺合成路線

傳統(tǒng)生產(chǎn)酰胺類除草劑一般采用氯醚法工藝,一般是先經(jīng)?;笸榛瘍刹奸g歇進(jìn)行而得。存在反應(yīng)溫度高(100度)、時(shí)間長(zhǎng)(5小時(shí)以上)、堿消耗量大(5-6eq)、非均相反應(yīng)、生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜、工藝不環(huán)保等各方面的問題。基于微通道反應(yīng)器高效的傳質(zhì)和換熱效率,可以有效的提升反應(yīng)速率,降低物料摩爾當(dāng)量,減少三廢的產(chǎn)生,實(shí)現(xiàn)本質(zhì)安全高效的生產(chǎn)過程。

專利CN104262188 A報(bào)道了一種利用微反應(yīng)器連續(xù)合成酰胺類除草劑的方法,該方法通過一套微反應(yīng)裝置進(jìn)行,不經(jīng)中間提純步驟,實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)??朔藗鹘y(tǒng)間歇釜式生產(chǎn)的工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、堿用量大、收率低等方面的問題。連續(xù)生產(chǎn)工藝避免了中間體的分離,大幅縮短反應(yīng)時(shí)間,降低堿的用量,減少了三廢排放,而且占地面積少,生產(chǎn)過程完全自控,雖前期設(shè)備一次性投入大,但具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

專利報(bào)道的連續(xù)合成裝置(圖3)由原料儲(chǔ)罐、計(jì)量泵和微反應(yīng)器組成。工藝流程為:將取代苯胺:氯乙酰氯:二甲苯以一定摩爾比泵入微反應(yīng)器1中,進(jìn)行?;磻?yīng),而后將制得的中間體氯乙酰取代苯胺、氯亞甲基烷基醚和堿按照一定的配比泵入的微反應(yīng)器2中進(jìn)行烷基化過程。最后物料經(jīng)過濾、洗滌、減壓脫溶既得酰胺類除草劑丁草胺成品。

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

圖3   丁草胺兩步連續(xù)合成工藝

具體實(shí)施例如下:

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

實(shí)施例1-10中的原料用量、反應(yīng)條件及結(jié)果數(shù)據(jù)如下表所示:

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

綜上:

在微通道反應(yīng)器中?;屯榛瘍刹铰?lián)投,中間體不需要進(jìn)行后處理分離直接進(jìn)行下一步反應(yīng),有效降低了后處理的難度。

傳統(tǒng)釜式需要6eq的堿,極大地增加了廢水和廢鹽的量,給三廢處理帶來(lái)了沉重的負(fù)擔(dān);在微通道反應(yīng)器中只需要2.2當(dāng)量就可達(dá)到同樣的反應(yīng)效果,極大減少了廢堿的量。

連續(xù)流工藝收率大幅度提升,兩步總收率達(dá)到95%,含量達(dá)到96%;


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