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技術(shù)資訊

化學(xué)反應(yīng)優(yōu)化:放大與生產(chǎn)

2024-03-21 11:00:45

實(shí)驗(yàn)室規(guī)模反應(yīng)優(yōu)化研究的重點(diǎn)是反應(yīng)產(chǎn)率和純度的提高、反應(yīng)成本和綠色度的優(yōu)化以及最佳后處理/分離方法的開(kāi)發(fā),而后續(xù)工藝設(shè)計(jì)步驟(放大所必需的)需要解決不同的問(wèn)題 的要求。 能夠以可接受的投資、運(yùn)營(yíng)和環(huán)境成本以及工藝安全性交付商業(yè)相關(guān)數(shù)量的產(chǎn)品,是這一階段工藝設(shè)計(jì)的重點(diǎn)。 此外,在此步驟中研究質(zhì)量關(guān)鍵參數(shù)的持續(xù)履行,這對(duì)于制藥和精細(xì)化學(xué)品行業(yè)至關(guān)重要。 滿(mǎn)足這些標(biāo)準(zhǔn)的工藝開(kāi)發(fā)被定義為放大,并涉及確定關(guān)鍵的規(guī)模相關(guān)因素,這些因素將影響最實(shí)用的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)、工藝條件和分離步驟的選擇。 這些是小規(guī)模反應(yīng)優(yōu)化的后續(xù)步驟,了解先前獲得的最佳條件可能如何變化對(duì)于化學(xué)工藝的成功放大至關(guān)重要。

與實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)發(fā)現(xiàn)或反應(yīng)開(kāi)發(fā)研究相比,放大意味著獲得顯著更大的產(chǎn)品產(chǎn)量。 傳統(tǒng)上,這是通過(guò)在小規(guī)模工藝中部署具有非常不同的溫度、壓力和反應(yīng)物濃度梯度的顯著更大的反應(yīng)器來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 因此,通常很難大規(guī)模地重現(xiàn)使用小型設(shè)備時(shí)獲得的完全相同的條件,并且在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模優(yōu)化研究期間確定的最有希望的操作條件不一定會(huì)產(chǎn)生最佳的大規(guī)模工藝。 因此,許多最初有希望的發(fā)現(xiàn)和反應(yīng)路線(xiàn)可能無(wú)法在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。 雖然大公司可以投入大量資源來(lái)解決放大相關(guān)的挑戰(zhàn),但初創(chuàng)企業(yè)或?qū)W術(shù)界等小型研究組織可能無(wú)法分配此類(lèi)資源,從而限制了已開(kāi)發(fā)反應(yīng)的技術(shù)準(zhǔn)備水平。

確定放大反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件需要仔細(xì)考慮加工條件在空間和時(shí)間上如何變化,以及這些變化與驅(qū)動(dòng)反應(yīng)的分子事件的時(shí)間尺度有何關(guān)系。 闡明這些現(xiàn)象需要同時(shí)了解反應(yīng)器內(nèi)部發(fā)生的動(dòng)力學(xué)、傳熱和傳質(zhì)。 與為化學(xué)工程師和過(guò)程化學(xué)家專(zhuān)家制定的詳盡的放大指南相反,本節(jié)在概念層面上討論放大,為從事分子發(fā)現(xiàn)和實(shí)驗(yàn)室優(yōu)化的化學(xué)家提供見(jiàn)解。 我們預(yù)計(jì),在工藝優(yōu)化的早期階段考慮放大挑戰(zhàn)和復(fù)雜性可以幫助指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室研究實(shí)現(xiàn)對(duì)大型工廠(chǎng)有意義的指標(biāo),從而加速將新分子和產(chǎn)品推向市場(chǎng)的過(guò)程 。

反應(yīng)優(yōu)化中的放大注意事項(xiàng)

在大多數(shù)化學(xué)應(yīng)用中,大通量工藝的設(shè)計(jì)涉及將用于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的動(dòng)力學(xué)或優(yōu)化研究的反應(yīng)器容器的尺寸增加數(shù)倍。 加工環(huán)境可能發(fā)生巨大變化; 這是因?yàn)楸砻娣e/體積比顯著降低,從而限制了傳熱速率、混合敏感性以及產(chǎn)品添加和去除的不同時(shí)間。 下圖總結(jié)了學(xué)術(shù)界和工業(yè)界使用的不同反應(yīng)器(搖瓶、流動(dòng)反應(yīng)器、微反應(yīng)器、攪拌釜反應(yīng)器)的特征混合、傳熱和液體空間時(shí)間(反應(yīng)器體積除以體積流量)的典型時(shí)間范圍。 在向大型反應(yīng)器過(guò)渡期間,混合和傳熱速度變慢了幾個(gè)數(shù)量級(jí)。 雖然這對(duì)慢速反應(yīng)影響很小或沒(méi)有影響,可以以相對(duì)簡(jiǎn)單的方式放大,但對(duì)于快速反應(yīng),在大型反應(yīng)器中混合相所需的延長(zhǎng)時(shí)間導(dǎo)致每種反應(yīng)物的化學(xué)可用性有限,導(dǎo)致輸出不理想 。

不同反應(yīng)器(搖瓶、流動(dòng)反應(yīng)器、微反應(yīng)器、攪拌釜反應(yīng)器)的特征混合、傳熱和液體空間時(shí)間(反應(yīng)器體積除以體積流量)

.實(shí)驗(yàn)室與工業(yè)規(guī)模:在臺(tái)式優(yōu)化反應(yīng)器和大型工業(yè)反應(yīng)器中觀察到的混合、傳熱和液體時(shí)空特征時(shí)間(以秒為單位)的比較。

安全注意事項(xiàng)

對(duì)于批量或連續(xù)模式下的放大和編號(hào)方法,有幾個(gè)安全問(wèn)題需要解決。 幾乎總是需要大量的易燃溶劑,這意味著必須采取預(yù)防措施,盡量減少靜電積聚或暴露火焰引起的火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)。 然而,有機(jī)過(guò)程最令人擔(dān)憂(yōu)的是熱失控。在運(yùn)行優(yōu)化活動(dòng)時(shí)考慮這些物理限制非常重要,因?yàn)樗惴ɑ驅(qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)可能會(huì)建議超出安全操作范圍的實(shí)驗(yàn):這包括在不安全溫度或濃度下建議的反應(yīng)。

當(dāng)溫度升高加速放熱反應(yīng)的速度時(shí),就會(huì)發(fā)生熱失控。在最壞的情況下,這種速率加速會(huì)導(dǎo)致比初級(jí)合成更有活力和危險(xiǎn)的二次分解反應(yīng)。雖然通常用于精細(xì)化學(xué)品(如鈴木-宮浦交叉偶聯(lián))的反應(yīng)通常不被認(rèn)為是在工作臺(tái)上危險(xiǎn)的放熱,但它們可能具有顯著的放熱,可能導(dǎo)致大規(guī)模熱失控。需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)室的量熱法研究來(lái)了解反應(yīng)的放熱,以便在放大過(guò)程中實(shí)施控制策略。

文章來(lái)源:

A Brief Introduction to Chemical Reaction Optimization (2023)

https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.2c00798


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