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技術(shù)資訊

納米顆粒合成中的連續(xù)流微反應(yīng)器

2021-06-11 14:44:45

制藥行業(yè)一直是流動化學(xué)興起的主要推動力,有機合成一直是所有在流動化學(xué)設(shè)備上開展的研究工作重點。其他領(lǐng)域,例如生物燃料,石油化學(xué)和納米顆粒合成,也可以從這些相同的優(yōu)勢中受益。

專門研究納米顆粒合成的公司和大學(xué)連續(xù)流微通道反應(yīng)器需求不斷增長。另外,關(guān)于納米顆粒,量子點和膠體金屬的連續(xù)形成主題的出版物越來越多。

納米粒子的物理和化學(xué)特性,它們被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域,導(dǎo)致對化學(xué)家提供可靠,大量高質(zhì)量納米粒子的可靠供應(yīng)的需求不斷增長。

其他化學(xué)方法來分批生產(chǎn)納米顆粒存在以下問題:混合中的不均勻性,老化的重要性,溫度難以精確控制以及批次之間的可重復(fù)性有問題。批處理過程通常取決于化學(xué)家的技能,而不僅取決于化學(xué)本身。(non-homogeneity in mixing, the importance of aging, the difficulty of accurate temperature control and questionable reproducibility from batch to batch)

流動化學(xué)具有許多優(yōu)點,可幫助克服這些挑戰(zhàn),特別是快速且可重現(xiàn)的混合,出色的溫度控制,進行加壓反應(yīng)的能力,模塊化和易于放大。

納米顆粒合成中的精確反應(yīng)控制

流化學(xué)系統(tǒng)的關(guān)鍵特性之一是其內(nèi)部潤濕通道的直徑非常小,通常在0.3-1 mm的范圍內(nèi)。這對微型反應(yīng)器的混合質(zhì)量和溫度控制都具有巨大影響。

系統(tǒng)的流動條件由雷諾數(shù)(Re)定義,即流體的平均粘度乘以特征尺寸再除以運動粘度。對于低雷諾數(shù)(低于4,000),流動條件是層流的;對于高雷諾數(shù),它們是湍流的。在連續(xù)流化學(xué)系統(tǒng)中,通道尺寸導(dǎo)致雷諾數(shù)始終很?。ㄍǔ?lt;100),因此流態(tài)始終是層流的。

在層流條件下,混合受到擴散限制,并且速度極快。通常,在微反應(yīng)器中,混合為約1-5秒。由于微型反應(yīng)器的形狀不會改變,并且不涉及物理攪拌器,因此它的重現(xiàn)性也很高。

通過使用專門設(shè)計的微型反應(yīng)器(稱為微型混合器芯片),混合時間甚至可以進一步減少到一秒鐘以下。這使得微混合器芯片成為納米顆粒合成方案的首選反應(yīng)器,其中混合是關(guān)鍵參數(shù)。

微反應(yīng)器通道的小直徑也意味著其表面體積比極高。這樣可實現(xiàn)出色的熱傳遞以及快速,有效的溫度控制和響應(yīng)。不僅沒有間歇式反應(yīng)器中看到的溫度梯度,而且任何放熱或吸熱都非常迅速地被吸收,從而在整個微反應(yīng)器中保持了均勻的溫度。

Seeberger教授(Max Planck Institute of Colloids & Interfaces)及其同事在描述玻璃微反應(yīng)器中連續(xù)量子點合成過程的論文中指出了精確控制實驗條件所起的關(guān)鍵作用。合成的量子點連續(xù)與使用類似的批處理方案所獲得的顆粒分布相比,Seeberger研究小組的流動具有更窄的顆粒分布。Fitzner及其同事在流動微反應(yīng)器中制備膠體金也表明了這種趨勢。

鐵納米顆粒的連續(xù)合成粒子的大小至關(guān)重要,因為它決定了其順磁特性。在微反應(yīng)器中進行鐵納米顆粒合成可以實現(xiàn)超快速混合,隨后形成的精細磁性鐵納米粒子的質(zhì)量和重現(xiàn)性均高于批量合成batch synthesis)。

連續(xù)流動的過程靈活性

使用連續(xù)流化學(xué)系統(tǒng)制造納米顆粒的其他優(yōu)點包括易于擴展,系統(tǒng)模塊化以及進行高壓反應(yīng)和多步工藝的能力。

注射泵,微反應(yīng)器壓力控制器組成的流化學(xué)系統(tǒng)是納米顆粒合成的良好起點。該系統(tǒng)將允許用戶進行一系列實驗以確定最佳反應(yīng)條件。一旦確定了最佳的反應(yīng)條件,就可以使用相同的設(shè)置連續(xù)懸浮液來合成數(shù)克的納米顆粒。

通過添加自動進樣器通過軟件使系統(tǒng)自動化,系統(tǒng)的功能得以擴展,非常適合過程優(yōu)化和研究反應(yīng)參數(shù)??梢钥焖僭O(shè)置,自動運行一系列實驗,并分別收集所有樣品進行分析。Fitzner及其同事使用這種設(shè)置來研究反應(yīng)溫度對膠體金粒度分布的影響。

使用背壓調(diào)節(jié)器還可以非常輕松,安全地對流化學(xué)系統(tǒng)進行加壓。這樣可以將溶劑加熱到沸點以上,這通常被稱為“過熱”,從而提高了反應(yīng)動力學(xué)并創(chuàng)造了超快反應(yīng)條件。最重要的是,對系統(tǒng)加壓可以最大程度地減少反應(yīng)產(chǎn)生副產(chǎn)物氣體時可能發(fā)生的除氣效果degassing effect。

最后,微反應(yīng)器和流動化學(xué)是多步工藝(通常稱為“伸縮合成--telescoping synthesis”)的理想選擇。通過簡單地將第一反應(yīng)器的輸出連接到第二反應(yīng)器的輸入,可以建立兩步反應(yīng)。Seeberger的小組在其量子點工藝中利用了這種流化學(xué)優(yōu)勢。首先,在微型反應(yīng)器中形成鎘-硒納米顆粒,然后在第二個串聯(lián)的微型反應(yīng)器中用硫化鋅覆蓋納米顆粒。此兩步反應(yīng)作為一個連續(xù)過程進行,因此節(jié)省了時間和人工。

流動化學(xué)是一種有效的技術(shù) 優(yōu)化反應(yīng)及其大規(guī)模合成的研究。可以幫助納米顆粒工業(yè)的流化學(xué)的關(guān)鍵優(yōu)勢包括出色的反應(yīng)控制,靈活性易于擴展。這些益處是如此重要,以至于在不久的將來,連續(xù)流可能會成為納米顆粒合成的選擇方法。


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