根據(jù)連續(xù)流化學(xué)的相關(guān)特點(diǎn)，可將連續(xù)流技術(shù)工藝工程分為進(jìn)料、反應(yīng)、溫控、收集四大模塊。

預(yù)熱和保溫

為實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程中溫度的準(zhǔn)確控制，可以提前將物料換熱;達(dá)到設(shè)定溫度后，再混合反應(yīng)。反應(yīng)片1和2進(jìn)行預(yù)熱，第3片開(kāi)始混合反應(yīng)。微通道反應(yīng)器的換熱效率較高，在-20~250 ℃的范圍內(nèi)，一般1片微通道反應(yīng)器就可以在極短的時(shí)間里將物料預(yù)熱到目標(biāo)溫度。同時(shí)高粘物料通過(guò)預(yù)熱模塊預(yù)熱可加快流通性。

除此之外，泵進(jìn)出口的輸料管線也可以提前進(jìn)行換熱，如采用伴熱帶加熱、管線換熱夾套換熱等等。伴熱帶應(yīng)用簡(jiǎn)單是比較常用的方式，有恒溫伴熱帶(如自來(lái)水管伴熱帶、70 ℃左右)和可調(diào)溫度伴熱帶(一般是30~180 ℃)。

對(duì)于易揮發(fā)、凝固析出晶體或易分解氣化的原料在用泵輸送過(guò)程中，需要進(jìn)行管路冷卻、或保溫。如甲胺水溶液的輸送，甲胺水溶液易揮發(fā)，產(chǎn)生氣體。氣泡的產(chǎn)生，會(huì)影響高壓柱塞泵的流量穩(wěn)定性和精確度。在連續(xù)流實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，泵處于壓力輸送狀態(tài)，如果單相閥產(chǎn)生氣泡，會(huì)出現(xiàn)流量波動(dòng)，甚至出現(xiàn)不進(jìn)料的情況，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。甲胺水溶液需要提前降溫，并且將整個(gè)輸送管路加裝保溫材料。最好是選擇能夠降溫的泵，保證物料不會(huì)在泵里面氣化。又如苯酚的輸送，苯酚的熔點(diǎn)在60℃左右，在進(jìn)料過(guò)程中一般采取加熱融化的方式，需要對(duì)泵和管路進(jìn)行保溫處理，防止在管路中析出。

進(jìn)料體積比優(yōu)化

目前市面上大多數(shù)的進(jìn)料泵(高壓柱塞泵、隔膜泵、蠕動(dòng)泵等)在原理上存在脈沖。同時(shí)輸送物料，很難保證物料之間體積比(或質(zhì)量比)的穩(wěn)定性。存在進(jìn)料泵導(dǎo)致的局部配比失衡。物料之間的體積比(或質(zhì)量比)越大，配比失衡越明顯。配比失衡嚴(yán)重影響反應(yīng)效果。

在連續(xù)流反應(yīng)器中，流體的湍流(或混沌流)，只可以弱化局部的配比失衡。不同的反應(yīng)器，不同的通道結(jié)構(gòu)，弱化能力不同。普遍認(rèn)為，將物料之間的體積比控制在≤10倍范圍內(nèi)比較合適。

對(duì)于均相體系，可以將溶劑進(jìn)行分配或增加溶劑，調(diào)節(jié)體積比。如均相硝化反應(yīng)，可以將H2SO4進(jìn)行分配，一部分溶解原料，一部分配制混酸。對(duì)于非均相硝化反應(yīng)，可以嘗試調(diào)節(jié)溶劑用量，調(diào)節(jié)體積配比。

對(duì)于非均相體系，可以采用溶劑將物料稀釋?zhuān){(diào)節(jié)配比。如，液氯氯化反應(yīng)，液氯不溶于DCM，原料(DCM溶液)與液氯的體積比>10 倍，可以采用DCM稀釋液氯，將液氯打成高分散狀態(tài)，再參與反應(yīng)的方法調(diào)節(jié)體積配比。

另外，一些反應(yīng)由于放熱速度快，反應(yīng)受熱影響較大，在開(kāi)發(fā)連續(xù)流工藝時(shí)可采取分散進(jìn)料和分段控溫的方式來(lái)解決此類(lèi)問(wèn)題。連續(xù)流設(shè)備非常容易實(shí)現(xiàn)分段控溫。不同反應(yīng)段，不同的溫度控制，對(duì)提高反應(yīng)的安全性、選擇性、原子利用率有很大幫助。對(duì)于分散多位點(diǎn)進(jìn)料有以下兩點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：

①調(diào)節(jié)物料配比：對(duì)于體積比較大的反應(yīng)，可以分散進(jìn)料，調(diào)節(jié)原料體積比。對(duì)于副反應(yīng)較多的反應(yīng)，可以進(jìn)行饑餓反應(yīng)，通過(guò)降低一股原料(如硝化反應(yīng)的硝酸/硫酸、氧化反應(yīng)的雙氧水/次氯酸鈉、溴代/氯代反應(yīng)的液溴/液氯)和另一股原料或主產(chǎn)物的接觸機(jī)會(huì)，從而降低副反應(yīng)的發(fā)生。

②分散反應(yīng)熱量：將反應(yīng)物分散進(jìn)料，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，可以分配至不同的部位，減緩溫度波動(dòng)，抑制飛溫現(xiàn)象。在反應(yīng)劇烈，放熱量大的反應(yīng)中需要采用此種方案，如微通道雙氧水氧化工業(yè)化生產(chǎn)。

還有一種方式，可以?xún)?yōu)化體積配比，就是調(diào)節(jié)不同物料輸送管路的內(nèi)徑。通過(guò)調(diào)節(jié)內(nèi)徑的尺寸，調(diào)整物料流動(dòng)的截面面積。

進(jìn)料速度

反應(yīng)物料在微通道中流動(dòng)時(shí)，在物料、管道確定的情況下，雷諾數(shù)Re與流速 成正比。為了達(dá)到理想的混合效果，應(yīng)選擇較大的進(jìn)料速度。

式中，ρ-流體密度(kg/m3); -平均流速(m/s);d-管直徑(m);μ-流體動(dòng)力黏度(Pa·s或N·s/m2)

連續(xù)流反應(yīng)器有自身的持液量V0(即設(shè)備的容積)，對(duì)于常規(guī)的液液反應(yīng)，其停留時(shí)間計(jì)算方法為：

式中， -物料總流速(mL/min);V0-設(shè)備的容積(mL)。

連續(xù)流反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間與物料進(jìn)料速度成反比，速度越快，時(shí)間越短;同樣要達(dá)到相同的反應(yīng)時(shí)間，需要的連續(xù)流設(shè)備越長(zhǎng)。同時(shí)，流體在管道中流動(dòng)，流速越大，摩擦力越大，壓降越大。實(shí)驗(yàn)中，需要綜合分析混合效果、反應(yīng)時(shí)間、壓降等因素來(lái)選擇最佳的進(jìn)料速度。