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連續(xù)流微通道反應(yīng)器合成哌醋甲酯工藝

2020-06-05 14:48:59

哌醋甲酯（MPH）也叫利他靈是一種可有效治療患注意力缺陷多動(dòng)癥的孩子的藥物。 自上世紀(jì)九十年代開(kāi)始，該藥物的需求急劇上升，2013年全球每年消耗超過(guò)24億劑量。哌醋甲酯主要有以下四中結(jié)構(gòu)：

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

圖一：哌醋甲酯的四個(gè)異構(gòu)體

Jean-Christophe M. Monbaliu教授研究了在微通道反應(yīng)器上合成該化合物的可行性。2016年11月24日在 Reaction Chemistry  & Engineering 上發(fā)表了他的研究成果，以下是這篇文章的一些摘要。
1. 合成方法剖析如下圖二所示

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圖二：合成的逆分析

2. 傳統(tǒng)方法和改進(jìn)的連續(xù)流合成方法的比較

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下面就以分子內(nèi)反應(yīng)為例看看化合物3b如何通過(guò)連續(xù)流的工藝來(lái)合成化合物5b的。
3. β-內(nèi)酰胺化合物5b的合成
連續(xù)流反應(yīng)示意圖如圖三所示：

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圖三：連續(xù)流合成5b示意圖
即使是用連續(xù)流工藝，也可以通過(guò)加熱或某一波長(zhǎng)的光照來(lái)實(shí)現(xiàn)。作者對(duì)這兩種方法分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示下：

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表1：在微通道反應(yīng)器上合成5b的實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果
我們從結(jié)果可以得知，加熱情況下5分鐘就得到了99%的轉(zhuǎn)化率，效果很明顯。
4. 醇解反應(yīng)
接著把β-內(nèi)酰胺（5b）的醇解也合在一起對(duì)反應(yīng)進(jìn)行了優(yōu)化，反應(yīng)方程式和示意圖如下：

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圖四：醇解反應(yīng)的方程式和反應(yīng)器示意圖

優(yōu)化結(jié)果如表2所示：

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表2：在微通道反應(yīng)器上進(jìn)行醇解反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果

從上表可以看出，通過(guò)優(yōu)化鹽酸的濃度、溶劑的比例、反應(yīng)溫度及停留時(shí)間，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99%以上。


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