重氮化反應是重要的氨基轉化的重要中間體,往往是快速、放熱劇烈的高危反應。連續(xù)流微通道反應器對重氮化反應可以實現(xiàn)極其準確的流量控制、溫度控制,使得重氮鹽含量提升,偶聯(lián)雜質和焦油含量明顯減少。
2024-03-14
3,4-二甲基苯酚(醚)合成路線,是一種無N亞硝胺產(chǎn)生的新合成方法。該路線反應主要以3,4-二甲基苯酚為原料,經(jīng)硝化、甲基化、胺化三步反應,得到二甲戊靈。
2024-04-03
以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和,班伯格重排和酰化反應均與酸體系相容。 在此過程中,生成的AHA可以進入下游及時轉化,從而實現(xiàn)AHA的原位按需制備,避免了繁瑣的加工和存儲過程。
2023-09-19
丙泊酚是一種用于程序鎮(zhèn)靜的短效藥物,在 COVID-19 大流行期間廣泛需求。連續(xù)流協(xié)議被證明是有效的,具有巨大的工業(yè)轉化潛力,通過過程強化(24 小時連續(xù)實驗)達到每天 71.6 克的產(chǎn)量。我們已經(jīng)成功地對連續(xù)流動方法進行了伸縮,獲得了 5.74 g 丙泊酚,生產(chǎn)率為 23.0 g/天(6 小時連續(xù)實驗),證明了該方法在分離模式和伸縮模式下的穩(wěn)健性。在線后處理也取得了實質性進展,它提供了更高的安全性和更少的浪費,這也與工業(yè)應用相關??傮w而言,合成策略是基于低成本的傅克二異丙基化對羥基苯甲酸,然后進行脫羧反應,得到丙泊酚,總收率高達 84%,副產(chǎn)物形成率非常低。
2022-07-27
使用小型連續(xù)流動系統(tǒng)可以有效利用高反應性中間體。 通過將高質量和熱傳遞相結合,除了提高光化學反應的效率外,流動化學還提供了獲得以前未描述的反應性的途徑。 這提供了進入以前無法獲得的化學空間并加速發(fā)現(xiàn)新反應的機會。 雖然本文描述的一些領域仍然不發(fā)達,特別是氮烯的使用,但流動方法的發(fā)展可能會加速它們的廣泛使用并推動該領域的新創(chuàng)新。
2022-06-17
用于酚類和萘酚的有機光催化流動氧化的選擇性和高產(chǎn)率的方法。 通過在 MeOH/H2O 溶劑混合物中使用 LED 光源、有氧條件和催化量的有機染料亞甲基藍 (0.9 mol%) 實現(xiàn)了溫和且可持續(xù)的合成。 維生素 E 前體 2,3,5-三甲基醌和維生素 K3 等關鍵工業(yè)中間體很容易從市售起始材料中以優(yōu)異的收率和較短的反應時間獲得。
2022-04-15
Alemán、Cabrera 和同事使用 Pt(II) 配合物作為連續(xù)流動的光催化劑,研究了可見光介導的硫化物氧化為亞砜(方案 181)。反應首先分批進行,以評估最佳溶劑和鉑催化劑與 EtOH/水 (9:1) 進行反應,使用 Pt(II) 在照射 10 小時(CFL,23 W)后提供定量產(chǎn)率方案 181 中概述的復合物。隨后是 10 個示例中的小底物范圍,產(chǎn)率為 62-98%。在此之后,將反應轉化
2022-03-05