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技術(shù)資訊

使用微通道反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜:更安全、更高效的生產(chǎn)策略

2023-08-20 14:28:42

甲基砜(MSM)是一種重要的有機(jī)硫化物,在膠原蛋白合成中發(fā)揮關(guān)鍵作用,并具有潛在的健康益處,包括提高胰島素敏感性和促進(jìn)體內(nèi)糖代謝。傳統(tǒng)用于MSM生產(chǎn)的硝酸鹽氧化法存在廢酸產(chǎn)生量高、MSM產(chǎn)品氣味難聞、安全隱患等缺點(diǎn)。在綠色化學(xué)的倡導(dǎo)下,過氧化氫被用作氧化劑,通過氧化二甲基亞砜(DMSO)來制備MSM。該工藝副產(chǎn)物僅為水和氧,具有純度高、原子利用率高、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),受到人們的密切關(guān)注。在實(shí)際生產(chǎn)中,半間歇式反應(yīng)器仍在使用,但由于反應(yīng)的高放熱特性,該工藝存在嚴(yán)重的安全隱患。一旦反應(yīng)器傳熱不足,反應(yīng)體系的局部區(qū)域?qū)a(chǎn)生熱點(diǎn),這可能導(dǎo)致關(guān)鍵的安全問題,包括熱失控和爆炸。

使用微通道反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜:更安全、更高效的生產(chǎn)策略

對(duì)于高放熱反應(yīng),微通道反應(yīng)器可以有效地去除反應(yīng)熱并穩(wěn)定反應(yīng)溫度,從而防止熱失控。此外,微通道反應(yīng)器尺寸較小,減少了反應(yīng)物持量,顯著提高了反應(yīng)過程的安全性。近年來,微通道技術(shù)應(yīng)用于各種高風(fēng)險(xiǎn)反應(yīng),包括硝化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、氯化反應(yīng)、加氫反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、酰基化反應(yīng)、?;磻?yīng)等。文中構(gòu)建了幾種不同規(guī)格的微通道反應(yīng)器,并將其應(yīng)用于MSM的連續(xù)流合成,獲得了高產(chǎn)率和高純度。

研究人員提出了一種利用微通道反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)流合成的策略,以提高工業(yè)規(guī)模MSM生產(chǎn)的安全性和效率。建立了四種規(guī)格的微通道反應(yīng)器,并應(yīng)用于高收率、高純度的MSM的連續(xù)流動(dòng)合成。系統(tǒng)地研究了通道直徑、水浴溫度、催化劑用量、停留時(shí)間和分段溫度控制對(duì)MSM收率的影響。微通道連續(xù)流放大工藝可以在保證MSM高產(chǎn)率的同時(shí)大大提高M(jìn)SM的生產(chǎn)率,是實(shí)現(xiàn)MSM工業(yè)化高效、安全生產(chǎn)的有效策略。

使用微通道反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜:更安全、更高效的生產(chǎn)策略

文中介紹了四種不同的連續(xù)流工藝,其中提出了雙溫控工藝。在該雙溫控工藝中當(dāng)?shù)谝欢螠囟葹?/span>20℃及停留時(shí)間為1.0min,第二段溫度為80℃及停留時(shí)間為3.0min時(shí),MSM的收率可達(dá)98.1%。最后,作者在自建的微通道反應(yīng)器平臺(tái)上對(duì)MSM的連續(xù)流生產(chǎn)進(jìn)行了研究。在該工藝中MSM的年均產(chǎn)率可達(dá)到18.36 t·a-1,年均空間產(chǎn)率可達(dá)到36.43 t·a-1·m-3。微通道技術(shù)的應(yīng)用可以大大提高M(jìn)SM制備過程中的產(chǎn)率和安全性,展現(xiàn)出了良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

Continuous-Flow Synthesis of Methyl Sulfone with Microchannel Reactors: A Safer and Efficient Production Strategy.

Zhiquan Chen, Jian Liu, Lei Ni*, Juncheng Jiang*, Yuan Yu, and Yong Pan.

https://doi.org/10.1021/acs.oprd.3c00106.


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